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前处理 尽量简单、流程化



经典国标(极致版)----石墨消解仪+四酸湿法消解+带螺口盖



PTFE管



1.准确 称取 风干土壤 0.5000 g±0.0010 g.



2. 2-3 mL HF, 2-4 mL 王水, 加盖加热 管温110-120℃ 4h.



3. 4-2 mL 王水, 2 mL 高氯酸 加盖加热 管温 120℃ 4h.



4.开盖管温 150~175℃冒烟赶酸,尽量赶至溶液近干(未清),稍降温



批量补 2 mL 硝酸 150~175℃冒烟赶酸,不要煮干.



重复 2-3次至 管内干净,状态灵动,颜色清亮,呈白、淡黄色液体或橘黄色均质



胶状固体。一般需要6h.



如黑、浑浊补高氯酸,批量补酸量 0.5-1 mL。不要轻易补加氢氟酸



所有补酸必须所有样品批量补加!包括空白!!



6.出锅前(120℃)加 2 mL 硝酸,10 mL纯水,加盖回溶4h转移定容至50 mL。









四酸消解(高氯) 要点



四酸 全消解 来源于地质研究 析 元素全量分析  HF  破硅



意义:四酸全消解 亦不代表所有元素完全溶解 (重稀土\Y\Zr\Hf)



• GSS\GSD系列验证 Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、



W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、



Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U) (MS)



• Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr (OES)


三酸消解法(OES/MS)


 1.准称 0.5000±0.0005g(OES),50 mL PP离心管



• 2.加酸 6 mL盐酸+2 mL硝酸+ 4 mL氢氟酸,摇匀盖盖



(拧紧后回旋1/6圈)



• 3.消解 管温120℃石墨消解仪,消解90-120min(期间



摇匀样品四次保证样品均匀与酸接触)



• 4.离心 取下冷却后用去离子水准确定容至50mL,摇匀离



心,5min/6000转)



• 5.上机 基体匹配标加法定量(OES)



• 内标校正外标定量(MS)稀释5-10倍

































三酸消解法要点



意义:关注元素 全量溶出 优点:快 准 稳!缺点:有使用条件限制(需要摸索)



• 元素: B Be V Cr Mn Cu Co Ni Zn As Mo Ag Cd Ba Tl Pb



• 区别:不赶酸(不开盖) 耐氢氟酸进样系统 雾化器 MiraMist PEEK/PTFE



• 注意:防止Ba、Pb等氟化物共沉淀 加大 强酸量 控制HF使用量 消解时间不能超过



120min



• ICP-MS :0.1000/0.0500g → 50 mL 王水 4 mL+1 mL HF 管温120-125℃ 1-2小时


[2019-09-03]  
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